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水中氟化物的测定(氟离子选择电极法

[导读]:一、原理 将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中F浓度

分类:电极使用方法说明 发布时间:2018-3-6 更新时间:2019-11-19 作者:丁当科技
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  一、原理

  将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液,构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系,故通过测量电极与已知f—浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测f-浓度溶液组成原电池的电动势,即可计算出待测水样中f—浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。

  对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。

  二、仪器

  1.氟离子选择性电极。

  2.饱和甘汞电极或银-氯化银电极。

  3.离子活度计或ph计,精确到0.1mv。

  4.磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。

  6.其他通常用的实验室设备。

  工业ph电极三、试剂

  所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

  1.氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(naf)(预先于105—110℃烘干2h,或者于500-650℃烘干约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。

  2.氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含氟离子10ug。

  4.总离子强度调节缓冲溶液(tisab):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节ph至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

  四、测定步骤

  1.仪器准备和操作

  按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于“关”的位置,开启电源开关,预热15min,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过±1℃)。

  2.标准曲线绘制:用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00ml氟化物标准溶液,分别置于5支50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100ml聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(e)。在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制e-lgcf-标准曲线,浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。

  3.水样测定:用无分度吸管吸取适量水样,置于50ml容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。将其移入100ml聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(ex)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。

  4.空白实验:用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。

  当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤2测定试液的电位值(e1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(e2)。

  五、计算

  1.标准曲线法:根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量(mg/l)。

  2.、标准加入法

  如果vs〈〈vx,则上式可简化为:

  注意事项

  1.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净,并吸去水分。

  2.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。

  3.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。

  4.一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs),应比试液浓度(cx)高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的tisab浓度变化不大。

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来自[黄冈市麻城市吴先生]用户评论

电极要根据测量范围不同选择与之匹配的电极才能使用,这点特别需要注意!

来自[广西壮族自治区梧州市长洲区黄先生]用户评论

在线仪表外观美观,质量不错,带485输出或4~20MA输出,二次采集应用很方便,是个值得信的厂家。

来自[江西省九江市德安县黄先生]用户评论

服务好!仪器不但好用,使用简单,还漂亮,超值!

来自[黑龙江省鹤岗市工农区黄先生]用户评论

一次仪器在测量时出现问题,造成测量值不稳定或不正确。我让我们技术部门对二次表进行模拟测试,以便判断是电极还是二次表的问题。我们通过这方式和厂家很快就定位到问题,问题及时得以解决。牛叉吧!!

来自[安徽省滁州市全椒县黄先生]用户评论

在线仪表和实验室仪表的测量值之间有时存在差异,其中最主要的原因是测量的环境不同:动态与静态、密闭与敞放,要通过“流量补偿”功能消除,这个功能我也用到了!

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